NY∕T 2899-2016 农业机械生产企业维修服务能力评价规范(农业)
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ID： |
17541AF7CD8B4446846D5E46C7430C90 |
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文件大小(MB)： |
0.42 |
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页数： |
6 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-26 |
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ICS 65.120,B 46 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 2898一2016,饲料中串珠镰刀菌素的测定,高效液相色谱法,Determination of moniliformin in feedsHigh,performance liquid chromatography,2016 - 05 -23 发布2016 - 10 - 01 实施,中华人民共和国农业部发布,目。吕,本标准按照GB/ T 1. 1-2009 给出的规则起草,本标准由农业部畜牧业司提出,本标准由全国饲料工业标准化技术委员会CSAC/ TC 76) 归口,本标准起草单位: 华中农业大学,本标准主要起草人: 齐德生、张妮娅、高思、陈雷,NY/T 2898-2016,I,NY/T 2898-2016,范围,饲料中串珠镰刀菌素的测定,高效液相色谱法,本标准规定了饲料中串珠镰刀菌素的高效液相色谱测定法,本标准适用于谷物及其加工副产品、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中串珠镰刀菌素的测定,本标准的方法检出限为0 . 003 mg/ 怡，定量限为0. 05 mg/ kg ,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,GB/ T 14699. 1 饲料采样,GB/ T 20195 动物饲料试样的制备,3 原理,试样中的串珠镰刀菌素经四丁基硫酸氢镀(TBAHS)水搭液提取、二氯甲;皖萃取和强阴离子交换固,相萃取柱净化后，采用反相高效液相色谱-紫外检测器进行测定，并用外标法定量,4 试剂和材料,除特别说明外，所有试剂均为分析纯和符合GB/ T 6682 中规定的二级用水，标准榕液和流动相用,水符合GB/ T 6682 中一级用水的规定,4. 1 甲醇:色谱级,4.2 乙睛: 色谱级,4. 3 囚丁基硫酸氢镀(TBAHS) ,4. 4 二氯甲皖,4. 5 二水合磷酸二氢铀,4. 6 氢氧化铀,4. 7 提取液:称取5g 囚丁基硫酸氢镀(4.3) ，用水溶解并定容至1 L，制成5 g/ L 的四丁基硫酸氢镀,溶液,4. 8 试剂A: 称取40 g 四丁基硫酸氢镀(4.3) ，用水溶解并定容至100 mL, 1!lU成400 g/ L 的四丁基硫酸,氢镀榕液,4. 9 试剂B : 称取17.16g 二水合磷酸二氢铀(4.5) ，用水溶解并定容至100 mL ，制成1. 1 mol/ L 的磷,酸二氢铀溶液,4. 10 离子对改性剂:试剂A(4.8) 和试剂B(4.9) 按照体积比1 : 2 混合均匀后即成离子对改性剂,4. 11 乙腊-水溶液A : 将乙腊(4.2) 和水按照体积比1 : 1 混合均匀备用,4. 12 乙腊-水溶液也将乙睛(4. 2) 和水按照体积比8 : 92 混合均匀备用,4 . 13 2mo l/ L 氢氧化铀洛液:称取80 g 氢氧化铀(4 . 6) ，用水溶解并定容至1L ,1,NY/T 2898-2016,4. 14 0.05mol/ L 磷酸二氢铀榕液:称取7 . 8 g 二水合磷酸二氢铀(4.5) ，用水洛解并定容至1 L ， pH 为,5 . 0 ，有效期为1 个月,4. 15 流动相: 取10 mL 离子对改性剂(4.10) ，用乙腊-水洛液B(4 . 12) 稀释至1 L，并用氢氧化纳榕液,(4 . 13) 调pH 为6 . 5 ，经O. 22μm 有机微孔滤膜过滤后备用,4. 16 串珠镰刀菌素标准品:串珠镰刀菌素铀盐，纯度二三98 % ,4. 17 串珠镰刀菌素标准储备液:取包装规格为5 mg 的串珠镰刀菌素标准品，用乙腊水洛液A(4.11),、溶解定容到50mL 容量瓶中，配制成100 μg/ mL 的串珠镰刀菌素标准储备液，转入塑料瓶中20 0C 密,封保存，有效期为12 个月,注: 其他包装规格的串珠镰刀菌素,的串珠镰刀菌素标准,4. 18 串珠镰刀菌素标准,铀恪液(4 . 14 ) 稀释至刻,5.0 mL 、10.0 mL 、20 .,至刻度，配,mL 的标准工作液,5,5. 1 高效液相,5. 2 强阴离子,5. 3 氮吹仪,5. 4 实验室,6,. .~F,时阳，哇哇F,7 分析步骤,7.1 提取,A(4.11) 配制成100μg / rnL,量瓶中，用磷酸二氢,0.1 mL 、1. 0 mL 、,溶液(4.14) 稀释,mL 和4.0 μg/,国tT..『 -、~O.,的规定将,取4 叫到0.00 眶哥E 恼E唰~吨，次提取。首先，准,确加入10.0 mL 提取液H4'"匾旋提用…匾， 2 甩~in ，吸.. 陪液。再次，准确加入,10. 0 mL 提取液(4. 7) 重复,7. 2 萃取与浓缩,准确移取3. 0 mL(V2 )血液(7. 1节，t c-岳烧，轻柔摇匀3m叫， 5000 r/,mm 离心10 min ，吸出全部二氯甲皖层。再次加入5mL 二氯甲烧并重复萃取一次。合并二氯甲:皖于玻,璃管中，在40 0C 下用氮气吹干。向干燥后的玻璃管中加入1mL 流动相(4 . 1 日，涡旋处理3min ，制成浓,缩液,注:萃取振摇过程中避免用力震荡，氮气吹干应在通风柜巾进行,7. 3 固相革取柱净化,用1 mL 甲醇和1mL 流动相连续洗涤同相萃取柱，将浓缩液(7.2) 全部转入罔相萃取柱中。待所,有浓缩液过柱后，用1 mL 水清洗同相萃取柱并加压使空气过柱以排出所有清洗液。……
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